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          气相色谱仪知识分享

          发布时间:2022-03-24 09:22:46 人气:

          进样应注意问题:

               手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

          气相色谱仪安装色谱柱:

          • 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
          • 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
          • 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
          • 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

          氢气和空气的比例对FID检测器的影响:

            氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

          使用TCD检测器:

          • 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
          • 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
          • 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

          如何判断FID检测器是否点着火:

            不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。

          如何判断进样口密封垫是否该换:

           进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

          气相色谱仪如何选择合适的密封垫:

          密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。


          标签: 气相色谱仪

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